制取苯乙酮的几种方法

如何制取苯乙酮的几种方法

 [1] Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮是一个无水反应，要求仪器无水，试剂无水，反应过程中隔绝水汽。因而，本实验前一天要通知学生烘仪器：100 mL三颈瓶，14*19塞，球形冷凝管，干燥管，恒压滴液漏斗，3个空心塞，25 mL和10 mL量筒各一个。以上仪器全部放在一个600 mL大烧杯中烘干。苯以分析纯为佳，建议用钠丝干燥24小时以上再用。

[2] 滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min为宜，滴的太快温度不易控制。为了撤换外浴方便，不用搅拌器自带的铁杆固定整个装置，而改用铁架台固定。

[3] 苯乙酮反应过程中隔绝水汽：干燥管中要装填块状的无水CaCl2，通过一个单孔塞和一段玻管连接尾气吸收部分。用单孔塞固定一个倒置的短颈漏斗，悬于烧杯中稀NaOH（学生自己用固体NaOH配置）液面上，高度为离液面约0.5 cm左右。吸收装置：约20％氢氧化钠溶液，自配，200mL，特别注意防止倒吸。

[4] 试剂无水：无水纯苯；无水AlCl3需要随用随开封，选用亮晶晶的，称量、敲碎和加料都要迅速。无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。若大部分变黄则表明已水解，不可用。

[5] 电磁搅拌器的使用：先将调速开关调至较低，然后开启电源，再将搅拌速度调至合适的速度。防止因突然开启时由于搅拌过快，引起搅拌子剧烈跳动而撞碎三颈瓶。

[6] 利用这个时间段，安排学生再烘一套蒸馏用仪器，包括空气冷凝管和2 个接收瓶。

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